總氮測(cè)定儀是速度快,成本低的檢驗(yàn)水質(zhì)中總氮含量的一款智能儀表。 總氮是環(huán)境保護(hù)污水處理中重要的一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目,由此,總氮測(cè)定儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有著更大的發(fā)揮空間。 水中總氮項(xiàng)目的測(cè)定常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格,其所需試劑中的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。 4、玻璃器皿的洗滌: 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。 5、試劑的選擇: 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過(guò)硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。將過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí),竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說(shuō)明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。 6、消解溫度、壓力的控制: 對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,因測(cè)定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí),GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí),達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?;蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測(cè)定結(jié)果理想。
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