采用雙硫腙分光光度法檢測污水中總鋅的含量,其原理是在pH值為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中,水中的鋅離子與雙硫腙形成紅色的螯合物。用四氯化碳萃取后,可以在波長535mm處進(jìn)行比色測定。此方法的測定范圍為0.005mg/L~0.05mg/L。如鋅的含量不在測定范圍內(nèi)可對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s。

一、具體檢測步驟

1.先進(jìn)行消解

取適量樣品,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL左右,取下冷卻,加5mL硝酸和4mL高氯酸（當(dāng)樣品污染不嚴(yán)重時,可用少量過氧化氫代替高氯酸),繼續(xù)加熱消解,蒸發(fā)至近干,用熱硝酸溶液溶解,過濾于100mL容量瓶中,并用熱水洗滌,冷卻后,用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至2-3之間,最后用水稀釋至標(biāo)線。

2.萃取顯色

取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻,再加入10mL雙硫腙儲備溶液,搖4min,待分層后,在分液漏斗管頸內(nèi)塞入一小團(tuán)脫脂棉花,將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。

3.吸光度測量

以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長處測定吸光度。

4.確定鋅含量

將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作線上查得鋅含量。

二、繪制工作曲線

在125mL分液漏斗中分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補充到10mL,按檢測步驟測得吸光度,繪制吸光度(標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值扣除零標(biāo)準(zhǔn)吸光度)對鋅量的曲線。每分析一批樣品需要重新繪制工作曲線。

三、空白試驗

取與水樣等量的實驗室超純水,按檢測步驟進(jìn)行操作,用所得吸光度從工作曲線上得空白值,若空白值超過置信區(qū)間時應(yīng)檢查原因。

最后根據(jù)相應(yīng)公式計算出水樣中鋅的含量。