|
COD 是指水樣在一定條件下用強氧化劑處理時消耗的氧化劑的量，以毫克/升氧表示。化學需氧量(COD)通過還原物質(zhì)反映水體污染的程度。水中的還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水中被有機物污染是很常見的，所以化學需氧量也是有機物相對含量的指標之一。 水樣的化學需氧量(COD)會受到氧化劑的類型和濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間以及有無催化劑的影響。因此，化學需氧量也是一個條件指標，必須嚴格按照操作步驟進行。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定的是重鉻酸鉀法，測得的值叫化學需氧量。 庫侖法
1.方法原則 以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化水樣，用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑滴定過量的重鉻酸鉀。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子的耗電量，按法拉第定律計算。 CODcr (O2，毫克/升) 式中，QS——校準重鉻酸鉀所消耗的電量； QM——測量過量重鉻酸鉀的功耗； V—水樣的體積(毫升)。 如果儀器有簡單的數(shù)據(jù)處理裝置，最終顯示的數(shù)值就是CODcr值。 該方法簡單、快速、試劑用量少，簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟，縮短了回流時間，特別適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制和分析。但是，由于氧化條件與方法(1)不完全一致，如有必要，應使用方法(1)檢查結(jié)果。 2.干擾和消除 酸性重鉻酸鉀具有強氧化性，能氧化大部分有機物。當加入硫酸銀作為催化劑時，直鏈脂肪族化合物可以被完全氧化，但芳香族有機物不易被氧化，吡啶不被氧化。揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物以氣相存在，無法與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，能與硫酸銀反應生成沉淀，影響測定結(jié)果。因此，在回流前向水樣中加入硫酸汞，使其形成絡(luò)合物，以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應定量稀釋至2000mg/L以下，然后進行測定。 3.方法的適用范圍 當1 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液用于校準時，該方法的最低檢測濃度為2 mg/L(COD)。用3 ml0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液校準時，最低檢出濃度為3 mg/L(COD)，上限為100mg/L 儀器 (1)化學需氧量儀。 (2)滴定池:150 ml錐形瓶(用于回流和滴定)。 (3)電極:面積為780mm2的鉑片。對電極由鉑絲制成，置于底部裝有垂直熔融玻璃的玻璃管中(內(nèi)充3 mol/L硫酸)。指示電極面積為300 mm2的鉑片。參比電極是一根直徑為1 mm的鎢絲，也放在一個底部有垂直熔融玻璃的玻璃管(裝有飽和硫酸鉀溶液)中。 (4)電磁攪拌器和攪拌器。 (5)回流裝置:34#標準磨口150 ml錐形瓶回流裝置，回流冷凝器長度120 mm。 (6)電爐(300W)。 (7)設(shè)置時鐘。
|
