七、硝酸鹽氮(NO3-N)的測(cè)定 

1、方法原理

水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。

2、干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。 　　本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定(由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量)。

3、儀器 

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

(1)氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋至100ml。

(2)1+1鹽酸 

(3)氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。

(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。

(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1000ml.。

5、測(cè)定步驟 

(1)將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。

(2)取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。

(3)取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。

(4)向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。(使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右)  

(5)開(kāi)啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。(約需2小時(shí)) 

(6)蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。

(7)冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。

(8)分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

(9)分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數(shù)。

(10)計(jì)算結(jié)果。

八、溶解氧(DO)的測(cè)定 

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。一般采用采用碘量法測(cè)溶解氧

1、方法原理　　

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

2、測(cè)定步驟 

(1)用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。(注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法)  

(2)用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。

(3)向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。(注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入)

(4)蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。

(5)再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。 

(6)向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別)倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。

(7)靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線。

(8)將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。

(9)用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無(wú)色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。

(10)計(jì)算結(jié)果。 　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 　　M為硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L) 　　V為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)